UFLC-MS/MS法测定替加氟制剂中替加氟含量
目的:建立超快速液相色谱-质谱/质谱联用法(UFLC-MS/MS)测定替加氟制剂中替加氟(FT)的含量.方法:样品以甲醇-水(80:20)提取,采用Shim-pack XR-ODS柱分离,以甲醇-水(80:20)为流动相,流速为0.40 mL·min~(-1),通过电喷雾离子化(ESI),采用多反应检测(MRM)方式进行负离子榆测,进样量10μL,用于定量分析的检测离子为m/z 198.9→42.0(FT)和m/z 128.8→42.1(5-FU),在3 min内完成丌定量分析.结果:线性范围为5~3000 ng·mL~(-1),最低检测限为5 ng·mL~(-1).FT 3个浓度(550,700,1000 ng·mL~(-1))的加标回收率分别为100.4%,100.9%,101.2%.结论:本方法灵敏度高,分析速度快,操作简单,可作为替加氟制剂中FT质量控制方法.
超快速液相色谱-质谱/质谱联用法、替加氟、制剂
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R917(药物基础科学)
科技部重点项目2008ZXT-09014-010
2010-04-19(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
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