液相色谱-串联质谱法测定生物检材中乌头生物碱
目的:建立检测生物检材中乌头生物碱的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法.方法:取血液、尿液或肝组织0.5 mL(g),以丁丙诺啡为内标,经pH 9.2的硼砂溶液碱化后,用乙醚进行提取;采用Capcell Pak MG-Ⅱ C_(18)柱(250 mm ×2.0 mm,5μm),以乙腈-pH 4的20 mmol·L~(-1)乙酸铵和0.1%甲酸的缓冲液(70:30)为流动相,流速0.2 mL·min~(-1),采用电喷雾正离子模式离子化、多反应监测模式榆测乌头生物碱,内标法定量.结果:血液、尿液和肝中乌头碱、次乌头碱、新乌头碱与内标丁丙讲啡色谱分离良好,乌头生物碱在0.1~50 ng·mL~(-1)(ng·g~(-1))内均具有良好的线性,相关系数>0.993,最低检出限为0.01~0.1ng·mL~(-1)(ng·g~(-1)),日内与日间精密度RSD均小于13.3%,血液中乌头生物碱提取回收率不小于64.8%.结论:所建LC-MS/MS 方法灵敏度高、操作简便、快速、准确,适用于血液、尿液及组织等生物检材中痕量乌头生物碱成分的检测.
法医毒理学、液相色谱-串联质谱法、乌头生物碱、生物检材
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R917(药物基础科学)
中央级公益性科研院所专项基金CY0702;上海市科学技术委员会资助项目072512019
2010-03-08(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
共6页
2023-2028