液相色谱-串联质谱法检测毛发中的克仑特罗
目的:建立液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)检测毛发中的克仑特罗.方法:毛发经碱水解,同相萃取分离、纯化、浓缩后,进行LC-MS/MS分析.色谱柱为Agilent Zorbax SB C18柱(150 mm×2.1 mm,3.5 μm);流动相为乙腈-甲醇-0.4%甲酸水溶液(22:4:74);流速0.3 mL·min-1;进样量10 μL;样品在三重四级杆串联质谱中经电喷雾正离子源离子化后,以多反应监测模式(MRM)测定,定量离子对为227.1/203.0,定性离子对为277.1/168.1和277.1/259.1.结果:克仑特罗浓度在1~1000 ng·g-1范围内线性关系良好,方法回收率大于99.57%,提取回收率大于51.08%,日内和日间RSD均小于8.9%,最低定量限为1 ng·g-1.随机采样人发20份,检出克仑特罗4份.结论:本方法准确,专属性强,灵敏度高,适用于毛发中克仑特罗的检测.
毛发、克仑特罗、液相色谱-质谱联用
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R917(药物基础科学)
2009-06-17(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
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