液相色谱-质谱联用法检测2种中药降糖制剂中非法掺入的二甲双胍、苯乙双胍、格列吡嗪、格列本脲
目的:建立检测降糖类中成药中非法掺入化学合成降糖药的专属性方法.方法:采用液相色谱-电喷雾质谱联用法.液相色谱:色谱柱为Agilent C18柱(150 mm ×4.6 mm,5μm),流动相A为乙腈;流动相B为0.02 mol·L-1醋酸铵(1000 mL含冰醋酸1.0 mL);流动相C为甲醇,梯度洗脱,流速0.4 mL·min-1;柱温25℃.质谱:电喷雾电离源(ESI)正离子检测;质荷比范围m/z 40~600,干燥气温度350℃;干燥气流速10 L·min-1;干燥气压力276 kPa;源电压为5 kV.通过相对分子质量、一级、二级质谱碎片信息、液相色谱保留时间和紫外光谱四方面的信息,对降糖类中成药的提取液进行定性鉴别和定虽测定.结果:3批降糖类中成药,1批被检测到同时掺有二甲双胍和格列本脲,1批被检测到同时掺有苯乙双胍和格列本脲,1批未检出.结论:该方法选择性强,灵敏度高,可作为分析中药降糖制剂中非法掺入二甲双胍、苯乙双胍、格列吡嗪和格列本脲的有效检测方法.
液相色谱-离子阱质谱联用、中药降糖制剂、二甲双胍、苯乙双胍、格列吡嗪、格列本脲
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R917(药物基础科学)
2009-05-08(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
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