液相色谱-质谱法测定人血浆中丙哌维林

摘要：

目的:建立测定人血浆中丙哌维林的LC-MS法.方法:100 μL血浆样品中加入内标双苯氟嗪,碱化后以乙酸乙酯提取,有机相挥干,残留物以100 μL流动相复溶,5 μL进样;分析柱为Shim-pack VP-ODS柱(5 μm,150 mm×2.0 mm),流动相为甲醇-5 mol·L-1醋酸铵溶液(90:10),流速0.20 mL·min-1;电喷雾离子源,正离子方式,选择监测离子m/z368(丙哌维林,[M+H]+)和m/z 417(双苯氟嗪,[M+H]+).结果:丙哌维林和双苯氟嗪的保留时间分别为3.7 min和3.8 min,血浆中内源性物质不干扰丙哌维林的测定;血浆中丙哌维林的线性范围为1～128 ng·mL-1(r>0.99),最低定量下限为1 ng·mL-1,提取回收率约为84%,日内RSD小于5%,日间RSD小于9%,相对回收率在107%～110%之间;血浆样品在室温下放置4 h,预处理后放置8 h,-20℃保存14 d,经3次冻融循环,丙哌维林是稳定的.结论:本方法适用于人血浆中丙哌维林的测定.

关键词：丙哌维林、液相色谱-质谱、人血浆

所属期刊栏目：28

分类号：R917(药物基础科学)

在线出版日期：2009-02-17（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共4页

页码：1823-1826