马来酸依那普利残留溶剂检测方法研究
目的:建立统一的、适合于不同生产企业的马来酸依那普利残留溶剂检测方法.方法:采用2种极性的毛细管色谱柱(SPB-1和HP-FFAP)和2种温度系统,对来自于不同企业的马来酸依那普利样品进行残留溶剂筛选考察,结合生产企业工艺信息确定被测残留溶剂种类;采用HP-FFAP色谱柱,以N,N-二甲基乙酰胺为溶解介质,丁酮为内标,按内标法和顶空进样方式检测马来酸依那普利中的6种残留溶剂;以二甲基亚砜(JDMSO)为溶解介质,按外标法和液体进样方式检测马来酸依那普利中的N,N-二甲基甲酰胺.结果:所检测的马来酸依那普利样品中未筛查出残留溶剂;6种残留组分顶空进样检测的线性关系良好(r=0.9981～0.9999,n=8),3种浓度的平均加样回收率(n=6)为92.31%～118.80%(RSD为0.13%～8.04%);N,N-二甲基甲酰胺液体进样检测的线性关系良好(r=0.9997,n=7),3种浓度的平均加样回收率(n=6)为94.85%～95.45%(RSD为0.93%～3.75%);7种残留溶剂的最低检测限为0.00005%～0.004%;2种方法的日间重复性均良好.顶空进样法3种浓度的对照品溶液3 d重复进样,峰面积比值的RSD(n=9)为0.16%～4.4%;N,N-二甲基甲酰胺液体进样的3种浓度对照品溶液3 d重复进样,峰面积的RSD(n=9)为0.59%～2.6%.结论:筛选考察实验结果为被测残留溶剂种类的确定提供了可靠的依据;所建立的残留溶剂检测方法结果准确、灵敏度高、重现性好,并适合于不同生产企业的质量控制.
马来酸依那普利、残留溶剂、气相色谱、顶空进样
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R917(药物基础科学)
2008-12-03（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）
共7页
1524-1530
