LC-MS法测定大鼠血浆中河豚毒素的含量

摘要：

目的:建立大鼠腹腔注射给药后,血浆中河豚毒素(TTX)的高效液相色谱-质谱联用(LC-MS)定量检测方法.方法:血浆样品经沉淀剂”(乙腈-含0.5%醋酸的甲醇液(3∶1)”处理后漩涡离心,取上清液冻干、复溶,进样测定.色谱柱为Agilent Zorbax SB C18柱(150 mm×4.6mm,5μm);流动相为10 mmol·L-1七氟丁酸-10 mmol·L-1甲酸(1∶1,氨水调至pH4.0);流速1.0 mL·min-1;柱温为30℃;进样量10μL.以选择离子监测(SIM)方式进行定量分析,用于监测的离子为”M+H”+m/z 320.1.结果:TTX的线性范围为1.76～42.2 ng·mL-1,r=0.9996;检测限为1.76 ng·mL-1,即17.6 Pg;加样回收率(n=5)在99.9%～107.6%之间;大鼠腹腔给药后30 min达到血药浓度峰值.结论:本法专属性强,灵敏度高,重现性好,适用于血浆样品中TTX的定最检测研究.

关键词：液相色谱-质谱联用、大鼠血浆、河豚毒素(TTX)

所属期刊栏目：28

分类号：R917(药物基础科学)

在线出版日期：2008-12-03（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共4页

页码：1450-1453