贝母生物碱的高效液相色谱-质谱联用分析

摘要：

目的:建立高效液相色谱-质谱联用技术分析贝母生物碱的方法,并对川贝母与浙贝母中贝母甲素、贝母乙素含量进行测定与比较.方法:贝母用氨水浸润后,以乙醚-氯仿-乙醇(25:8:2.5)超声提取.将提取物直接进样到电喷雾离子阱质谱检测器进行检测.质谱条件:质谱采用电喷雾正离子模式(ESI*),扫描范围为m/z 210～800,贝母甲素、贝母乙素的选择性检测离子分别为m/z 432和m/z 430.液相条件:色谱柱:Sphrigel C18柱(200mm×4.6 mm,5 μm);流动相:乙腈-10 mmol·L-1甲酸铵(pH=8.0,0.03%三乙胺),梯度洗脱(0～6 min:乙腈30%→45%;6-22 min:乙腈45%;22～30 min:乙腈45%→95%;30～34 min:乙腈30%);流速:1 mL·min-1;柱温:25℃.结果:川贝母与浙贝母总生物碱提取液的一级质谱图显示,其主要分子离子峰基本相同,相对丰度有较大差异.贝母甲素和贝母乙素的线性范围分别为0.176～44.0 μg·mL-1和0.120～30.0 μg·mL-1,相关系数均大于0.999,检测限(LOD)为58.7 ng·mL-1和40.0 ng·mL-1,定量限(LOQ)为17.6 ng·mL-1和12.0 ng·mL-1.方法回收率均大于97%,日内、日间精密度(RSD)分别小于1.3%和2.8%(n=5).结论:川贝母与浙贝母生物碱提取物的ESI-MS图谱有明显差异,可用于贝母药材的鉴别.本方法灵敏度高,专属性强,简便快捷,线性关系良好,适用于贝母中无紫外吸收的异甾体生物碱的检测与分析.

关键词：贝母、高效液相色谱-质谱联用、生物碱、贝母甲素、贝母乙素

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分类号：R917(药物基础科学)

资助基金：国家重点基础研究发展计划973计划2006CB504701;湖南省科技攻关项目05SK2006

在线出版日期：2008-09-24（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共5页

页码：1217-1221