HPLC-MS/ESI同时测定人血浆中文拉法新及其3种代谢产物
目的:建立一种快速灵敏的反相高效液相色谱-质谱联用法同时测定人血浆中文拉法新(VEN)和其3种代谢产物:氧去甲基文拉法新(ODV)、氮去甲基文拉法新(NDV)和氮、氧双去甲基文拉法新(DDV)的浓度.方法:以艾司唑仑为内标,样本碱化后用乙醚提取2次,合并有机相,40 ℃氮气吹干,100 μL流动相定容;用BDS HYPERSIL C18反相色谱柱(250mm×4.6 mm,5 μm)进行分离,以乙腈-缓冲溶液(30 mmol·L-1醋酸铵+2.6 mmol·L-1甲酸+0.13 mmol·L-1三氟乙酸)(40:60,v/v)为流动相,采用梯度洗脱程序,柱温为50 ℃,流速为1.0 mL·min-1.采用质谱电喷雾电离源(ESI)将样品离子化,选择性离子监测(SIM)准分子离子和/或主要碎片离子峰.结果:VEN、ODV、NDV、DDV以及内标艾司唑仑在6min内完全分离;各物质在2～900 ng·mL-1时线性关系良好,相关系数均大于0.9991;萃取回收率均大于77%;方法回收率均大于91%;最低检测浓度:VEN 0.4 ng·mL-1、ODV 0.2 ng·mL-1、NDV 0.3 ng·mL-1、DDV 0.2 ng·mL-1;日内日间RSD均小于11%.结论:本方法简单快速,灵敏准确,可用于药物动力学、药物代谢机制以及血药浓度的临床监护、中毒分析的研究.
文拉法新、代谢物、高效液相质谱联用
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R917(药物基础科学)
2008-06-17（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）
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367-371
