HPLC法测定他克莫司的含量及有关物质
目的:建立一种适用于他克莫司有关物质及含量测定的HPLC分析方法.方法:色谱柱为Agilent公司Eclipse XDB-C8(5 μm,4.6 mm×150 mm);以含0.2%聚氧乙烯月桂醚(Brij35)的0.05 mol·L-1磷酸二氢钾溶液(用10%磷酸溶液调节 pH至3.0士0.1)-乙腈(50:50)为流动相;柱温为50℃;流速为1.5 mL·min-1;检测波长为210 nm;进样体积为50 μL.选用乙腈-水(1:1)混合溶液为溶解介质制备浓度为0.25 mg·mL-1的试验溶液,室温放置3h使其立体异构体相互转换趋于平衡后,取样测定;以他克莫司3个异构体峰面积之和进行定量计算.结果:他克莫司3个异构体的色谱峰之间及与各自相邻杂质峰之间均能良好分离;理论板数按他克莫司主峰FK506峰计算不低于2000.方法的线性范围按他克莫司3个异构体总和计为5.15～412.2 μg·mL-1,r=0.9999;重复性试验测得他克莫司的平均含量(n=9)为97.4%,RSD为0.3%;加样回收率(n=3)分别为99.7%,101.1%,100.7%;RSD分别为1.2%,1.5%,0.68%;以主成分FK506计,他克莫司的检测限为1 μg·mL-1,定量限为4.5 μg·mL-1.结论:本法专属、简便、实用,适合于他克莫司的有关物质检测与含量测定,能有效控制产品质量.
他克莫司、立体异构体、含量、有关物质、高效液相色谱法
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R917(药物基础科学)
2008-05-07（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）
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