气相色谱-质谱法测定太子参药材中有机氯类农药残留
目的:研究太子参药材中15种有机氯类农药:六六六(包括α-,β-,γ-,δ-BHC)、滴滴涕(包括p,p'DDE,p,p'-DDD,p,p'-DDT,o,p'-DDT)、五氯硝基苯、七氯、艾氏剂、硫丹、狄氏剂、异狄氏剂、甲氧氯的毛细管气相色谱-质谱(GCMS)测定方法.方法:太子参样品经正己烷-丙酮(8:2)振荡提取、Florisil硅土色谱柱净化处理,用HP-5MS弹性石英毛细管柱(30 m×0.25 mm ×0.25 μm)经程序升温(初温50℃,以30℃·min-1升至200℃并保持3 min,以30℃·min-1升至230℃并保持3 min,以20℃·min-1升至250℃并保持3 min)技术分离,并用质谱检测器检测.确认含有该种农残的条件:1.可疑色谱峰的定量离子和参比离子提取质量色谱图的保留时间都和标准品一致;2.定量离子和参比离子响应强度的比值和标准品相比相对标准偏差在±15%以内.结果:15种有机氯农药获得了良好的分离,线性关系良好,相关系数为0.9807~0.9963;检出限为2.0~36 ng·g-1;平均加样回收率为70.7%~124%,RSD为0.9%~11%.所测样品中含有痕量的农药残留.结论:本法简便、准确,净化效果好,可用于太子参药材中15种有机氯农药残留量的检测.
太子参、有机氯类农药、气相色谱、质谱
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R917(药物基础科学)
国家科技攻关计划2003BA759C
2007-11-19(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
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