液相色谱-串联质谱法测定兔血浆中α-细辛脑的浓度
目的:建立液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)用于血浆中α-细辛脑浓度的测定.方法:取家兔血浆样品,加入适量内标(4-甲氧基苯甲酮),用甲醇沉淀蛋白,经高效液相色谱分离,色谱柱:ODS C18分析柱(50 mm×2.0 mm,5μm),流动相:甲醇-1%醋酸水溶液(74∶26),流速0.3 mL·min-1,采用APCI离子化-串联质谱多离子反应监测(MRM)模式进行检测,放电电流(NC)=2,雾化气(GS1)=45.00,辅助气(GS2)=45.00,气帘气(CUR)=20.00,温度(TEM)=400.00,碰撞活化裂解(CAD)=Medium(以上单位均为仪器单位),离子选择通道分别为m/z 209.40/194.10(α-细辛脑)和m/z 213.40/105.10(内标).结果:α-细辛脑血浆浓度在8~8000 ng·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9987),日内和日间精密度试验的RSD均小于16%,方法回收率为98.55%~103.4%,提取回收率为87.92%~93.22%,最低检测限为1 ng·mL-1,血浆最低检测浓度为3 ng·mL-1.结论:建立的LC-MS/MS方法用于血浆中微量药物的浓度检测,具有专属性强、灵敏度高、准确性好的特点.
α-细辛脑、液相色谱-串联质谱法、血药浓度、药物动力学
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R9(药学)
2007-07-26(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
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