液相色谱-电喷雾质谱联用法测定人血浆中托烷司琼
目的:建立测定人血浆中托烷司琼的液相色谱-电喷雾质谱联用(LC/ESI-MS)法.方法:待测血浆1 mL经100μL0.1%氢氧化钠溶液碱化后用5 mL乙酸乙酯提取,离心分离上清液,50℃下氮气吹干,残留物用100 μL流动相溶解,进样20μL在Zorbax XDB-C8柱上分离,流动相为甲醇-乙腈-0.2%三乙胺(甲酸调pH 8.0)(30:30:40),流速0.4 mL·min-1,LC/ESI-MS选择离子检测,正离子模式,用于定量分析的离子分别为m/z 285(托烷司琼)和m/z 230(可乐定,内标).结果:血浆中无干扰测定的内源性物质,每个样品分析时间约10 min;本法线性范围为0.2~20ng·mL-1,最低定量浓度为0.2 ng·mL-1;日内、日间RSD分别小于7.4%和7.9%,相对误差小于8.0%.结论:该法操作简便、快速、准确、灵敏度高,可用于托烷司琼临床治疗剂量的药物动力学研究.
托烷司琼、液相色谱-质谱联用法、血浆药物浓度
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R917(药物基础科学)
2007-07-26(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
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