顶空毛细管气相色谱法测定三尖杉酯碱中的残留溶剂
目的:建立三尖杉酯碱中的残留溶剂乙醚、二氯甲烷的气相色谱分离测定方法.方法:采用DB-624弹性石英毛细管柱(30 m ×0.53 mm,3.0 μm),载气为氮气,氢火焰离子化检测器,进样口温度为180℃,检测器温度为250℃.柱温采用程序升温:初始温度为60℃,保持10 min,以30℃·min-1升至180℃,保持5 min;流速为1.7 mL·min-1.分流比为1:10,以二甲基甲酰胺为样品的溶剂,采用甲醇作为内标物质.结果:使用该方法乙醚、二氯甲烷得到了较好的分离与测定;回收率分别为92.04%及89.20%,RSD分别为1.1%及5.8%;精密度RSD分别为0.79%及0.33%.结论:方法准确可靠,可用于药品检验中三尖杉酯碱中的残留溶剂测定.
顶空进样法、毛细管气相色谱法、三尖杉酯碱、溶剂残留测定
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R917(药物基础科学)
2007-07-26(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
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