中国红豆杉中多种紫杉烷同时检测的液质联用方法的建立
目的:建立能同时检测中国红豆杉中微量紫杉醇、10-去乙酰巴卡亭Ⅲ(10-DAB)、巴卡亭Ⅲ(B-Ⅲ)、巴卡亭Ⅵ(B-Ⅵ)和1-乙酰-5,7,10-去乙酰巴卡亭Ⅰ(DAB-Ⅰ)等多种紫杉烷的方法,了解该植物中重要紫杉烷的分布和代谢特征.方法:采用电喷雾质谱(ESI-MS)和多级离子阱技术摸索紫杉烷的加合离子峰和碎裂离子出现规律,利用反相高效液相色谱法同时测定植物样品中5种紫杉烷的含量.植物样品用液氮快速研磨,甲醇浸提,固相萃取方法制样.色谱柱为HypersilODS C18(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-甲醇-水(32:20:48),等度洗脱,流速为1 mL·min-1,检测波长为227nm.结果:具有多个乙酰取代基的紫杉烷在ESI-MS正离子扫描时,产生强的铵加合离子峰,含羟基的紫杉烷易产生质子加合峰.最低检测限为0.5～1.5 mg·L-1,紫杉醇在2.0～180 mg·L-1(r=0.9993),10-DAB在2.0～166.0 mg·L-1(r=0.9975),B-Ⅲ在6～170 mg·L-1(r=0.9937),B-Ⅵ在7.0～200.0 mg·L-1(r=0.9921),DAB-Ⅰ在1.0～130 mg·L-1(r=0.9945)范围内具有良好的线性关系.紫杉醇回收率为98%±1.5%,日内RSD为1.8%,日间RSD为2.5%.结论:应用该方法测定了中国红豆杉不同组织中相应紫杉烷的含量,得到了良好的结果.
紫杉烷液质联用分析、中国红豆杉、紫杉醇、10-去乙酰巴卡亭Ⅲ、巴卡亭Ⅲ、巴卡亭Ⅵ、1-乙酰-5、7、10-去乙酰巴卡亭Ⅰ
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R917(药物基础科学)
国家科技攻关项目102-12-06-01;教育部高校骨干教师资助计划;湖北省新世纪人才工程项目
2007-07-26（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）
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