液相色谱-电喷雾质谱法测定血浆中吴茱萸碱和吴茱萸次碱浓度
目的:建立家兔血浆中吴茱萸碱和吴茱萸次碱同时测定的液相色谱-电喷雾质谱联用新方法.方法:血浆样品经甲醇沉淀蛋白后,以乙腈-2%四氢呋喃水溶液(62:38)为流动相,用ZORBAX SB-C18色谱柱分离;采用电喷雾离子源,负离子模式选择性检测(SIM)模式.干燥气流速:12 L·min-1;温度:350℃;雾化电压:276 kPa;毛细管电压:3500 V.吴茱萸碱用于定量分析的离子:m/z302(”M-H”-),定量分析吴茱萸次碱的离子为:m/z 286(”M-H”-)及m/z 595(”2M+Na-2H”-).结果:吴茱萸碱和吴茱萸次碱分别在0.32~16.0 ng·mL-1(r=0.9999)和1.0~40.0 ng·mL-1(r=0.9992)浓度范围内呈良好线性关系;血浆中吴茱萸碱和吴茱萸次碱的方法回收率分别为94.3%~98.3%和97.0%~107.0%;日内、日间精密度(RSD)皆小于5%.结论:该方法简便、准确、灵敏度高,可用于血浆中吴茱萸碱和吴茱萸次碱浓度测定及药物动力学研究.
液相色谱-质谱、吴茱萸碱、吴茱萸次碱、吴茱萸
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R9(药学)
科技部科研项目G1999054405
2007-07-26(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
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