GC-MS法测定尿液中麻黄汤代谢产物麻黄类生物碱的浓度

摘要：

目的:建立GC-MS测定麻黄汤代谢产物麻黄类生物碱浓度的方法.方法:尿样经5 mol·L-1氢氧化钾碱化后,用乙酸乙酯萃取.以二苯胺为内标,采用GC-MS分离并同时测定了人体口服麻黄汤后尿中5种麻黄碱的浓度,检测方式为选择离子(m/z44,m/z 58,m/z 72,m/z 169).色谱条件:色谱柱为DB-5MS毛细管柱(30 m×250 μm,0.25 μm),载气为He(1 mL·min-1),无分流进样,进样量1 μL.起始温度70℃(1 min)-5℃·min-1→125℃(5 min)-10℃·min-1→270℃(5 min).用该方法测定6名健康志愿者单次口服麻黄汤后尿液中麻黄碱类代谢产物的浓度.结果:在24 min内去甲伪麻黄碱(NMP)、去甲麻黄碱(NME)、麻黄碱(E)、伪麻黄碱(PE)和甲基麻黄碱(ME)达到良好分离.尿液中NMP、NME、E、PE和ME的线性范围分别为2.0～20μg·L-1(r=0.997)、4.0～40μg·L-1(r=0.998)、20～200μg·L-1(r=0.999)、10～100μg·L-1(r=0.999)和2.0～20μg·L-1(r=0.997).5种麻黄生物碱的回收率均在88.74%～102.70%之间.日内和日间精密度均≤10%.结论:方法简单、灵敏、准确,重复性好,可用于含麻黄中药复方代谢产物麻黄类生物碱的测定.

关键词：气相色谱-质谱联用、麻黄碱、伪麻黄碱、去甲麻黄碱、去甲伪麻黄碱、甲基麻黄碱

所属期刊栏目：25

分类号：R9(药学)

资助基金：国家自然科学基金30030150

在线出版日期：2007-07-26（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共5页

页码：1030-1034