RP-HPLC法测定氧氟沙星中二氟吡啶羧酸的含量

摘要：

目的:建立氧氟沙星中有关物质二氟吡啶羧酸的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法,以DiamonsilTM(钻石)C18(200mm ×4.6 mm,5μm)为分析柱;0.05 mmol·L-1枸橼酸溶液(用三乙胺调节pH至7.5)-乙腈(79:21)为流动相.样品中合成中间体杂质--二氟吡啶羧酸的含量以加校正因子的自身对照法计算,其他有关物质的含量采用自身对照法计算,并将本法测得结果与中国药典方法进行比较.结果:流动相pH对二氟吡啶羧酸的保留时间有很大影响,中国药典条件下不能检出该中间体杂质,在本实验条件下,氧氟沙星和二氟吡啶羧酸的保留时间分别为7.4 min和11.0 min,柱效分别为5000和7000,检测限分别为0.45 ng和2.6 ng.测得两者的分离度为7.77,二氟吡啶羧酸相对于氧氟沙星的浓度校正因子F值为4.4(RSD=5.4%).对3批被检样品和1批仿制品测定结果,样品中二氟吡啶羧酸的含量在0.27%-0.33%之间,其他有关杂质含量在0.04%-0.06%之间.中国药典方法测得有关杂质含量约为0.04%,但不能检出二氟吡啶羧酸.结论:本文建立的方法可以有效控制氧氟沙星中二氟吡啶羧酸等有关杂质的含量.

关键词：氧氟沙星、有关物质、反相高效液相色谱法

所属期刊栏目：25

分类号：TQ460

在线出版日期：2007-07-26（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共3页

页码：559-561