液相色谱-大气压化学源质谱联用测定人血浆中的非那雄胺
目的:建立测定人血浆中非那雄胺的高效液相色谱-大气压化学源-质谱联用(HPLC-MS)的方法.方法:血浆经1mol·L-1氢氧化钠溶液碱化后,用乙醚提取.液相分离采用Diamonsil C18分析柱,柱温30℃,以甲醇-水(75:25,含甲酸0.1%,甲酸铵2 mmol·L-1)为流动相,流速为1.0 mL·min-1,进样量10 μL;采用四极杆质谱检测器,大气压化学电离源(APCI),雾化气(N2)压力为124 kPa,干燥气(N2)流速为3.0 L·min-1,干燥气(N2)温度为250℃,毛细管电压4 kV,碎片电压为150 V,峰宽0.10,正离子方式检测,在选择离子监测(SIM)模式下检测质荷比(m/z)为373.5(非那雄胺)和285.2(内标安定)的准分子离子”M+H”+正离子方式检测,在选择离子监测(SIM)模式下检测质荷比(m/z)为373.5(非那雄胺)和285.2(内标安定)的准分子离子”M+H”+.结果:血浆中无干扰测定的内源性物质,每个样品的分析时间小于6.5 min;非那雄胺在1-128 ng·mL.范围内呈良好的线性关系,回收率为98.5%-101.7%,日内RSD<3.3%,日间RSD<7.6%.结论:本方法操作简便、选择性好、准确、灵敏,可用于非那雄胺的药代动力学研究.
非那雄胺、液相色谱-质谱联用
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O65;R28
2007-07-26(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
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