愈创木酚磺酸钾原料药异构体组分分析

摘要：

目的:确定愈创木酚磺酸钾原料药中的组分.方法:离子对HPLC法条件为Diamonsil C18柱(5 μm,150 mm×4.6 mm),流动相为甲醇-磷酸四丁基铵溶液(50∶ 300),流速 1.0 mL *min-1,检测波长254 nm,柱温为室温.LC/MSn分析方法的LC条件为Hypersil C18 柱(5 μm,150 mm×5.0 mm),流动相为甲醇-水(30∶ 70),流速0.5 mL*min-1,柱温为室温;MS采用负离子检测(ESI),离子源喷射电压设为-4.50 kV,毛细管温度为200 ℃,鞘气(N2)压力:0.6 MPa,辅助气(N2)流速为3 L *min-1,采用一级全扫描方式和二级全扫描方式.结果:愈创木酚磺酸钾原料药在离子对HPLC条件下,出现2个色谱峰,其中tR=14.65 min的色谱峰为4-羟基-3-甲氧基苯磺酸,tR=19.12 min的色谱峰综合使用LC/MSn和NMR技术确定为3-羟基-4-甲氧基苯磺酸.结论:愈创木酚磺酸钾原料药含4-羟基-3-甲氧基苯磺酸钾和3-羟基-4-甲氧基苯磺酸钾2种异构体组分.

关键词：愈创木酚磺酸钾、离子对HPLC LC/MSn NMR

所属期刊栏目：23

分类号：R927(药典、药方集（处方集）、药物鉴定)

在线出版日期：2003-12-05（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共4页

页码：338-341