HPLC紫外检测法测定血清富马酸喹硫平浓度
目的:建立测定血清富马酸喹硫平浓度的高效液相色谱检测法.方法:以洛沙平琥珀酸盐为内标,血清样本1 mL经重蒸乙醚4 mL提取后,再用0.1 mol*L-1盐酸0.2 mL反提取,80 ℃~100 ℃热水浴下氮气吹干盐酸层,用50 μL流动相重组后进样.采用GL Sciences Inertsil ODS-3 C18柱(5 μm,4.6 mm×150 mm)进行分离.流动相为甲醇-乙腈-重蒸水(17.6:36.8:45.6),每100 mL加入冰醋酸0.8 mL,正丁胺1.2 mL,0.45 μm微孔滤膜负压过滤,流速1.0 mL*min-1.紫外检测波长254 nm.结果:喹硫平对内标的峰高比与血清富马酸喹硫平浓度直线相关,r=0.999 7,线性范围3.125~3 200 μg*L-1.富马酸喹硫平的最低检测限0.64 ng,最低检测浓度2 μg*L-1,提取回收率在80.38%~83.87%之间(RSD为4.2%~7.6%),日内和日间RSD分别为3.3%~5.8%和2.7%~8.0%.结论:本法具有较高的灵敏度、精密度和特异性,适用于药代动力学、治疗药物监测的研究及中毒样本的分析检测.
富马酸喹硫平、血清浓度、高效液相色谱法、紫外检测法
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R9(药学)
北京卫生扶持学科基金1999
2003-08-29(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
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