顶空-气相色谱法快速测定三聚氰胺甲醛树脂中残留微量三乙胺
建立了一种快速检测三聚氰胺-甲醛树脂中微量三乙胺的顶空-气相分析方法,并进行验证.方法采用外标法进行定量,以体积比为10:1的11%氢氧化钠-异丙醇混合溶液作为溶剂,采用顶空-气相色谱法进行检测.色谱条件为:色谱柱选择DB-624毛细管柱(30 m×0.53 mm×3.0μm);柱温采取程序升温模式:初始柱温为100℃,保持5 min,再以25℃/min的升温速率升至240℃,保持15 min,分流比为40:1;进样口温度为280℃,检测器温度为280℃,载气为氮气,恒定线速度为40 cm/s,进样体积为1.0 mL,80℃顶空平衡30 min.结果表明,三乙胺在选定条件下能实现很好的色谱分离,在0.254~5.080 mg/L范围内线性关系良好,R2=0.9999,仪器检出限(3倍信噪比)为0.04458 mg/L,定量限(10倍信噪比)为0.1486 mg/L,相对标准偏差(RSD,n=5)小于2.2%,平均加标回收率为89.1%~110.0%.
测试;顶空-气相色谱;三聚氰胺-甲醛树脂;三乙胺;挥发性有机化合物
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TS197(纺织工业、染整工业)
2021-12-14(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
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