10.19939/j.cnki.1672-2809.2021.03.06
气相色谱串联质谱法测定二甲双胍格列本脲胶囊(Ⅱ)中N-亚硝基二甲胺的含量
目的:建立了二甲双胍格列本脲胶囊(Ⅱ)中基因毒性杂质N-亚硝基二甲胺(NDMA)的测定方法.方法:采用气相色谱-三重四级杆质谱仪,以多反应监测模式(MRM)进行测定,按外标法定量.仪器条件:EI源温度:230?℃;电子能量:70?eV;碰撞气:高纯氮气,碰撞气流速:1.5?mL/min.载气:高纯氦气,载气流速为1.0?mL/min.结果:NDMA在0.243~48.626?ng/mL的浓度范围内呈良好的线性相关,相关系数(R2)大于0.9997,方法检出限均为0.005?μg/g,定量限为0.01?μg/g,平均回收率为92.41%~101.02%(n=9),RSD为2.4%,重复性试验RSD(n=6)为3.0%,NDMA在定量限浓度及限度浓度的精密度试验RSD(n=6)分别为4.2%和3.2%.结论:方法适合用于二甲双胍格列本脲胶囊(Ⅱ)中基因毒性杂质NDMA的检测.
N-亚硝基二甲胺、药物杂质、气相色谱串联质谱法、二甲双胍格列本脲胶囊(Ⅱ)、多反应监测模式(MRM)
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2021-04-19(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
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