微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定粉煤灰中的镓

摘要：

粉煤灰中镓元素含量为12～230μg/g,测定粉煤灰中的镓对实现粉煤灰高附加值利用具有重要的意义.传统敞口酸溶法作为样品的预处理方法存在局限性,如需使用大量氢氟酸,对分析仪器腐蚀大,溶样时间长,在开放容器中易造成元素损失和环境污染.微波消解法具有消解完全、元素损失量少、消解时间短等优点,可以有效解决酸溶法的不足.本文选取内蒙古某电厂采集的粉煤灰,采用硝酸-氢氟酸-盐酸-高氯酸微波消解法对粉煤灰样品进行预处理,电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定元素含量.结果表明:使用硝酸-氢氟酸-盐酸-高氯酸(5 ∶1∶5∶1 ),消解温度190℃,消解时间30min,微波功率1400W时,镓被浸出完全.方法检出限为0.004mg/L,相对标准偏差(RSD)为1 .7%,加标回收率为95.1%～100.9%.本方法在体系中引入盐酸,减少了氢氟酸的用量,显著缩短了除氟时间,降低了对分析仪器的损害,且操作方便,可应用于粉煤灰中微量元素镓的测定.

关键词：粉煤灰、镓、微波消解、硝酸-氢氟酸-盐酸-高氯酸酸溶、电感耦合等离子体发射光谱法

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分类号：O657.31;TQ536.4(分析化学)

资助基金：中国神华科学技术研究院合作研究基金项目3-4-2014-140

在线出版日期：2020-03-27（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共7页

页码：92-98