电感耦合等离子体质谱法测定高锡地质样品中的痕量镉

摘要：

应用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定地质样品中的痕量镉,存在多种质谱干扰,通常采用在线或离线方程进行校正,当样品中含锡较高时,采用传统固定系数校正方程,易导致测定结果有明显偏离,甚至结果出现负数.本文针对含高锡的地质样品,应用ICP-MS 测定其中的镉,采用氢氟酸-高氯酸-硝酸敞开酸溶消解、硝酸浸提体系处理样品,通过测定111 Cd、113 Cd、114Cd同位素,研究了干扰元素Sn、In、Zr、Mo对镉测定的影响.结果表明镉与干扰源浓度变化呈非简单的正相关性.①同质异位素Sn或In产生的干扰增值Δ(114 Cd/114Sn或113 Cd/113 In)随干扰源浓度增大逐渐变大,114 Sn 对114 Cd 的干扰系数在0.0272 ～0.0222, 113 In对113 Cd的干扰系数在0.0670～0.0412;②Zr和Mo在测定条件下形成氧化物和多原子复合离子物质对Cd均产生不同程度的质谱干扰.通过测定与样品中干扰源浓度相近的单一标准溶液产生的Cd干扰值,经在线修正干扰系数(γ),建立了精确的校正方程.该方法经标准物质验证,准确度高,相对标准偏差在6.57%～9.94%(n＝7),方法检出限为0.03mg/kg,达到了地质分析检测要求,为高锡地质样品中的痕量镉分析提供了依据.

关键词：地质样品、锡、镉、氢氟酸-高氯酸-硝酸酸溶、在线修正、电感耦合等离子体质谱法

所属期刊栏目：39

分类号：O657.63(分析化学)

资助基金：中央引导地方科技发展专项资金"湖南省地质测试研究院大型仪器科研设备购置项目"2018KT5001

在线出版日期：2020-03-27（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共8页

页码：77-84