3-氨基-4-偕羟胺肟基呋咱合成、歧化与水解反应研究

摘要：

以3-氨基-4-偕氨肟基呋咱(DAOF)为原料,经重氮化、肟化等反应合成了未见文献报道的含能中间体——3-氨基-4-偕羟胺肟基呋咱(DOAF),总收率为61.8％,采用核磁共振、红外光谱、质谱和元素分析进行了结构表征.重点研究了肟化合成3-氨基-4-偕羟胺肟基呋咱的主要因素,确定了适宜反应条件为:反应温度30℃,反应时间2h,n(ACOF)∶n(NH2OH·HCl)∶n(CH3ONa)为1∶2∶3,收率为86.5％.发现了3-氨基-4-偕羟胺肟基呋咱在碱性条件下可发生歧化反应,歧化产物为3-氨基-4-偕二亚硝甲基呋咱钾盐[K(DNOF)]和原料DAOF;在酸性水溶液中发生水解反应,水解产物为3-氨基-4-(N-羟基酰胺)呋咱.培养并获得了K(DNOF)·H2O单晶,结构分析表明,K(DNOF)·H2O为单斜晶系,空间群为P2(1)/c,晶体学参数为:a=0.7639(19) nm,b=0.7034(17) nm,c=1.436(4) nm,a=90°,β=101.025(3)°,γ=90°,V=0.7573(3) nm3,Z=4,Dc=1.870 g·cm-3,μ=0.695 mm-1,F(000)=432,R1=0.0349,wR2=0.1027.

关键词：3-氨基-4-偕羟胺肟基呋咱、含能中间体、合成、歧化反应、水解反应、晶体结构

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资助基金：the National Natural Science Foundation of China21243007;the National Defense Fundamental Scientific Research No.B09201100051.国家自然科学基金21243007;国防科研基础计划B09201100051

在线出版日期：2013-10-10（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共7页

页码：1755-1761