X射线衍射Rietveld全谱拟合法定量检测滑石混合矿物中滑石含量

摘要：

在我国出口监管中,滑石质量分数50％以上的混合矿物需按滑石管理,实行出口许可证制度,目前对滑石的检测只是镁、硅等元素含量,无法对滑石进行定量,故实验建立了采用X射线衍射(XRD)结合Rietveld全谱拟合定量检测滑石混合矿中滑石含量的方法.采用XRD在日常检测样品中筛选出纯的滑石粉、白云石、方解石、石英、方石英、青红石等样品,以上述样品作为标准样品制备一系列比例的混元体系,以XRD结合Rietveld全谱拟合考察上述混元体系中滑石的含量,拟合结果与已知混元体系滑石含量差值在-0.9％～0.3％之间,结果较为接近,可见,以XRD结合Rietveld全谱拟合检测滑石混合矿物中滑石含量具有一定的可行性.以实验方法对近年来经广州口岸出口的部分滑石混合矿物进行检测,并从中选出滑石含量低、中、高3个梯度的样品进行加标回收,回收率在90％～120％之间;另对选出的中梯度样品进行精密度考察,滑石含量测定结果的相对标准偏差(RSD,n=10)为0.94％,满足YB/T 56320-2006的要求.实验方法可以满足滑石矿物出口监管需求.

关键词：滑石混合矿物、滑石含量、X射线衍射(XRD)、Rietveld全谱拟合、混元体系

所属期刊栏目：43

分类号：O657.62;TF03+1(分析化学)

资助基金：国家重点研发计划2018YFF0215400

在线出版日期：2023-05-19（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共6页

页码：18-23