火焰原子吸收光谱法测定锑矿石中锑

摘要：

锑矿石中锑含量是进行矿床评价和工业选冶试验的重要指标,准确测定锑矿石中锑含量具有重要的指导意义.分别加入硫酸、硝酸冒硫酸烟溶解样品,利用柠檬酸可与锑形成络合物的特性,用柠檬酸-盐酸混合酸加热煮沸提取锑,解决了锑易在盐酸中水解从而导致测定结果偏低的难题,使用空气-乙炔火焰,以231.147 nm为测定波长,建立了火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定锑矿石中锑的方法.锑矿中往往伴生砷和硫,砷的干扰试验表明,其对测定的干扰可忽略不计,而硫因与提取液中的盐酸反应生成硫化氢气体逸出也不干扰测定.按照实验方法对锑矿石成分分析标准物质进行处理,分别采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)和火焰原子吸收光谱法对试液中锑进行测定,结果表明,FAAS测定值与认定值基本一致,ICP-AES测定值比认定值偏低,这可能与ICP-AES雾化器进样毛细管管径比FAAS小,试液中残存的少量硫酸粘附在雾化器进样毛细管内侧,导致试液的提升量变小有关.在优化的实验条件下,锑质量浓度为2～10 μg/mL范围内与其对应的吸光度呈良好的线性关系,其相关系数为0.999 6,方法检出限为0.1 μg/g,定量限为0.3 μg/g.应用实验方法测定锑矿石成分分析标准物质和锑矿石实际样品中锑的含量.结果表明,对于实际样品,测定结果的变异系数(CV)为0.75％～2.2％,对于标准物质,测定结果的相对误差(RE)为-0.76％～1.10％,分别满足标准GB/T 27417-2017和标准DZ/T 0130.3-2006对测定结果变异系数及相对误差的要求.

关键词：锑矿石、柠檬酸、锑、火焰原子吸收光谱法(FAAS)

所属期刊栏目：43

分类号：O657.31;TF03+1(分析化学)

资助基金：河南鑫利源地矿有限公司科技创新项目YS202104

在线出版日期：2023-04-13（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共7页

页码：57-63