含钙乙酸分离-熔融制样-X射线荧光光谱法测定萤石中氟化钙

摘要：

萤石的主要成分为氟化钙,其含量是决定矿石品级的主要指标.采用X射线荧光光谱法(XRF)测定氟化钙时,萤石中的碳酸钙及其他氟化物均会对其产生干扰,从而影响测定结果.采用含钙乙酸(含0.02 mol/L Ca2+)溶解萤石,过滤后保留残渣,残渣灰化灼烧至恒重,用质量校正系数法进行酸溶减量校正,以钙谱线为分析谱线,建立了一种XRF测定萤石中氟化钙的方法.实验表明,以四硼酸锂和偏硼酸锂的混合物(m四硼酸锂∶m偏硼酸锂=7 ∶3)为熔剂,控制熔剂与样品的稀释比为20 ∶1,以溴化铵溶液为脱模剂,于熔样机上650℃预氧化5 min、1100℃摇动熔融8 min,可制备均匀、透亮的熔片.选用萤石标准物质及人工合成校准样品绘制校准曲线,校准曲线中氟化钙的含量范围为12.17％～94.91％(质量分数,下同),相关系数为0.999 8,方法的检出限为0.21％.按照实验方法测定萤石标准物质和实际样品中氟化钙,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)均小于1.0％.分别按照实验方法和GB/T 5195.1-2017规定的EDTA滴定法测定8个萤石样品中氟化钙,所得结果相一致.

关键词：X射线荧光光谱法(XRF)、萤石、氟化钙、碳酸钙、含钙乙酸、质量校正系数法、EDTA滴定法

所属期刊栏目：43

分类号：O657.34;TF044(分析化学)

资助基金：国家重点研发计划;广西研究生创新项目

在线出版日期：2023-04-13（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共6页

页码：34-39