射频辉光放电质谱法测定高纯氧化镥中73种痕量杂质元素

摘要：

现有氧化镥检测方法无法覆盖全元素检测且无法满足超痕量元素的测定要求,据此,通过控制基体信号强度达到0.30 nA及以上,选择放电气体流量为0.8 mL/min,射频功率为38 W,预溅射时间为20 min,建立了粉末压片-射频辉光放电质谱法(RF-GD-MS)测定高纯氧化镥中73种杂质元素含量的方法.将RF-GD-MS测定高纯氧化镥样品中73种痕量杂质元素的结果与直流源辉光放电质谱法(DC-GD-MS)进行对比.结果表明,杂质元素测定值在0.01～2 mg/kg范围内时,两个方法的测定值比对结果较好,说明直流发射源与射频发射源针对同一样品进行测试时,并不影响杂质元素含量测试结果;但RF-GD-MS较DC-GD-MS灵敏度较高,检出限较低,RF-GD-MS部分杂质元素的检出限可达到0.001 mg/kg,而DC-GD-MS检出限只能达到0.05 mg/kg.实验方法的检出限为0.001～0.39 mg/kg,定量限为0.005～1.30 mg/kg.将实验方法应用于高纯氧化镥样品中73种痕量杂质元素的测定,结果表明:对含量(质量分数,下同)大于1 mg/kg的杂质元素,相对标准偏差(RSD,n=7)在10％以内;对含量大于0.1 mg/kg且小于1 mg/kg的杂质元素,RSD在20％以内;对含量小于0.1 mg/kg的杂质元素,RSD在30％以内.按照实验方法对高纯氧化镥样品中部分代表元素进行测定,测定结果与国家标准方法GB/T 12690系列及GB/T 18115.15-2010中电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定值进行比对,发现对于含量为1 mg/kg的元素,两种方法测定结果吻合性较好.

关键词：粉末压片、射频辉光放电质谱法(RF-GD-MS)、高纯氧化镥、杂质元素

所属期刊栏目：43

分类号：O657.31(分析化学)

资助基金：江西省市场监督管理局科技项目;赣州市科技项目

在线出版日期：2023-02-16（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共9页

页码：16-24