氧气反应模式-电感耦合等离子体串联质谱法测定土壤中砷和硒

摘要：

采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定土壤中的As和Se时会受到严重的氢化物、氯化物、氧化物、双电荷等多原子离子干扰,从而导致测定土壤中As和Se难度加大.采用石墨消解仪以王水消解土壤样品,在串接模式下,分别设置第一级四极杆质量过滤器(Q1)质荷比(m/z)为75和80,在碰撞/反应池中通入氧气,75As+、80Se+和氧气反应生成75As16O+和80Se16O+,而干扰离子不能与氧气反应,分别设置第二级质量过滤器(Q3)m/z为91和96,使得75As16O+和80Se16O+通过并进入检测器中,从而避免了质谱干扰,据此建立了石墨消解-电感耦合等离子体串联质谱法(ICP-MS/MS)测定土壤中As和Se的方法.对氧气流速进行了优化,选择氧气流速为1.0 mL/min.实验表明:As和Se的线性范围均为0.500～100 μg/L,线性相关系数分别为0.999 93和0.999 98,检出限分别为0.008 mg/kg和0.001 mg/kg,定量限分别为0.032 mg/kg和0.004 mg/kg.采用所建立的实验方法对土壤标准物质和土壤样品中的As和Se分别进行测定,结果表明,对于标准物质,As和Se的测定值均在认定值的范围内,相对标准偏差(RSD,n=6)分别在2.0％～4.4％和2.6％～7.8％之间;对于土壤样品,实验方法对As和Se的测定结果与原子荧光光谱法基本一致,相对标准偏差(n=6)分别在2.3％～4.5％和3.7％～7.9％之间.

关键词：土壤、砷、硒、氧气反应模式、电感耦合等离子体串联质谱法(ICP-MS/MS)

所属期刊栏目：42

分类号：O657.63(分析化学)

资助基金：国家环境保护标准制修订项目2018-4

在线出版日期：2022-11-10（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共8页

页码：30-37