粉末压片制样-波长色散X射线荧光光谱法测定土壤和水系沉积物中硫和氯

摘要：

土壤和水系沉积物中S、Cl含量采用高频燃烧-红外吸收光谱法、离子色谱法等方法测定时,耗时相对较长;采用粉末压片法制样,波长色散X射线荧光光谱法(WD-XRF)测定时,同一样片Cl元素只能测定1次,造成标准物质大量浪费,且S元素因受粒度效应影响测试难度较大.实验选用粒度48 μm样品,在压力30 MPa、保压30 s条件下制备的样片能有效改善粒度效应对X射线荧光强度的影响;将水系沉积物和土壤标准物质研磨至粒度48μm建立校准曲线;同时采用经验系数法进行基体效应校正,通过校正MoLα对SKα的谱线干扰,MoLγ1对ClKα的谱线干扰,以及减少样片放置时间、优先测量Cl元素等操作,可保证WD-XRF测量S、Cl的准确度.试验发现测试完毕后的标准样品重新研磨压片或超过半年的长期放置后,Cl首次测量值基本恢复认定值,解决了 Cl元素只能测定1次,标准物质大量浪费的问题.试验比对了 WD-XRF、红外碳硫分析仪和元素分析仪的准确度,结果表明3种方法测定值基本相符;WD-XRF中S、Cl检出限分别为30 μg/g和18 μg/g,对数偏差(△lgC)为0.003～0.054,相对标准偏差(RSD,n=12)为0.7％～8.7％,符合DZ/T 0258-2014《多 目标区域地球化学调查规范(1:250 000)》要求.方法适用于日常大批量分析测试.

关键词：波长色散X射线荧光光谱法(WD-XRF)、粉末压片制样、土壤、水系沉积物、硫、氯

所属期刊栏目：42

分类号：O657.34(分析化学)

资助基金：中国地质调查局项目DD20208069

在线出版日期：2022-11-10（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共6页

页码：24-29