电感耦合等离子体串联质谱法测定高纯铪中钪铱铂

摘要：

采用单四极杆电感耦合等离子体质谱(Q-ICP-MS)测定高纯铪中痕量Sc、Ir、Pt时,基体氧化物及Zr的双电荷干扰较为严重.采用硝酸、氢氟酸溶解样品,在串联质谱(MS/MS)模式下,先通过一级质量过滤器(Q1)过滤,仅允许 目标离子及干扰物离子进入碰撞反应池(CRC);接着向反应池中通入O2,设置二级质量过滤器(Q2)的质荷比分别为61和191,使目标离子产物分别以45Sc16O+和191Ir+的形式通过并进入检测器,消除了 Zr的双电荷对Sc的干扰和基体氧化物对Ir的干扰;向反应池中通入NH3,设置Q2的质荷比为232,使目标离子产物198Pt(NH3)2+通过并进入检测器,消除了基体氧化物对Pt的干扰.分别以Cs为内标元素校正Sc,以Tl校正Ir、Pt,同时采用基体匹配法绘制校准曲线克服基体效应的影响,建立了电感耦合等离子体串联质谱法(ICP-MS/MS)测定高纯铪中Sc、Ir、Pt的方法.分别以Sc、Ir、Pt的质量浓度为横坐标,Sc、Ir、Pt信号强度与内标元素的比值为纵坐标绘制校准曲线,结果表明,Sc、Ir、Pt的线性范围均为2～50 ng/mL,线性相关系数均大于0.999 5.方法检出限范围为0.001 1～0.006 0 μg/g,定量限范围为0.004～0.020 μg/g.按照实验方法对1#高纯铪样品中Sc、Ir、Pt平行测定11次,测定结果与辉光放电质谱法(GDMS)基本一致,相对标准偏差(RSD,n=11)均小于15％.按照实验方法对2#高纯铪样品进行测定,并进行加标回收试验,加标回收率为96％～102％.

关键词：高纯铪、电感耦合等离子体串联质谱法(ICP-MS/MS)、钪、铱、铂

所属期刊栏目：42

分类号：O657.63;TG146.4+14(分析化学)

资助基金：国家新材料测试评价平台项目No.52801

在线出版日期：2022-10-13（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共7页

页码：9-15