钙乙酸分离-三氯化铝浸取-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定地质样品中氟化钙

摘要：

采用传统EDTA滴定法测定地质样品中氟化钙(CaF2),操作过程复杂,涉及强碱、强酸等试剂用量大,滴定终点不易判断,严重影响了 CaF2的准确测定.采用钙乙酸分离碳酸钙(CaCO3)、氧化钙(CaO)等杂质相钙,过滤后的滤渣用AlCl3·6H2O溶液浸取CaF2,再使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定Ca,换算成CaF2,最终实现了地质样品中CaF2的测定.在选定的仪器条件下,试验探讨了乙酸(1+9)和钙乙酸分离杂质相钙的效果,以及样品粒度、钙乙酸浓度、水浴温度和AlCl3·6H2O溶液用量等关键因素对测定结果的影响.结果表明:使用乙酸(1+9)分离杂质相钙会使CaF2溶失导致测定结果偏低,而使用钙乙酸分离杂质相钙可有效降低CaF2的溶失;实验确定了样品粒度为0.106～0.074 mm,钙乙酸溶液(以Ca计)质量浓度为0.8 g/L,水浴温度为95℃,AlCl3·6H2O溶液用量为25 mL.校准曲线中Ca的线性范围为5.00～50.00 μg/mL,线性回归方程为I=462.13ρ+16.863,线性相关系数r为0.999 9;CaF2检出限为5.1 mg/kg,定量限为16.8 mg/kg.按照实验方法测定具有代表性的典型实际地质样品中CaF2,结果的相对标准偏差(RSD,n=7)为0.22％～0.44％.经实际地质样品分析和标准物质验证,CaF2测定值与参考值/认定值相符.方法有效解决了地质样品前处理物相分离损失CaF2、测定结果误差大、不宜批量生产等影响CaF2快速准确测定的问题.

关键词：地质样品、钙乙酸分离、电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)、氟化钙、三氯化铝

所属期刊栏目：42

分类号：O657.31;TF041(分析化学)

资助基金：河南省省财政地质勘查项目

在线出版日期：2022-08-11（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共7页

页码：32-38