电感耦合等离子体质谱法测定锆钛矿中16种稀土元素分量及其总量

摘要：

锆钛矿中存在耐高温且硬度高的锆和钛,常规酸溶法难以将其完全分解,碱熔法处理样品时样品易粘埚.采用碳酸钠-硼酸熔融样品,以50 ng/mL185Re为内标,动能歧视碰撞池(KED)模式和干扰系数校正法克服了轻稀土元素氧化物或氢氧化物对重稀土元素的干扰,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定锆钛矿中16种稀土元素(钪、钇、镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥)分量及其总量的分析方法.对比了盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸敞开酸溶、硝酸-氢氟酸密闭酸溶、氢氟酸微波消解、过氧化钠-氢氧化钠熔融、硼砂熔融和碳酸钠-硼酸熔融6种分解方法,结果表明,碳酸钠-硼酸熔剂对样品分解的效果最佳.采用样品稀释法控制基体质量浓度为0.20 mg/mL和内标元素校正法降低基体效应.实验表明:各稀土元素的校准曲线线性相关系数在0.999 1～1.000 0之间,方法检出限为0.000 1～0.008 4 μg/g,定量限为0.000 5～0.042 0 μg/g.采用实验方法测定与锆钛矿成分类似的锆矿石标准样品中16种稀土元素分量及总量,结果与认定值基本一致.将实验方法应用于锆钛矿实际样品的测定,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=8)为1.2％～4.0％,加标回收率为94％～110％,符合国家地质矿产行业标准DZ/T 0130-2006第3部分规定的加标回收率允许限90％～110％的范围.

关键词：锆钛矿、稀土元素、碳酸钠、硼酸、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)

所属期刊栏目：42

分类号：O657.63;TF03+1(分析化学)

资助基金：国家自然科学基金21806149

在线出版日期：2022-04-20（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共7页

页码：19-25