脉冲加热惰气熔融-红外/热导法测定镍基高温合金粉末中氧和氮

摘要：

镍基高温合金粉末中氧和氮对镍基高温合金综合性能有重要影响.采用氧氮氢联用分析仪对镍基高温合金粉末中氧、氮含量同时测定的方法进行研究.探讨分析功率、助熔剂、石墨坩埚、镍箔质量与称样量组合对测试结果的影响,推荐合适的测试条件.结果 表明:分析功率为5.5 kW时,样品完全熔融,释放曲线峰形对称且无拖尾;0.2g镍箔作为助熔剂时,熔融状态良好,且质软易封装样品;采用石墨套坩埚有利于样品均匀受热,降低熔透率,提高测试结果稳定性;考虑样品需充分熔融并确保测试结果稳定性良好,样品称样量为0.4g左右时,采用0.2g镍箔助熔较为合适.最终选定在5.5 kW的分析功率下采用0.2g镍箔包裹0.4g样品投入石墨套坩埚进行测试,氧的检出限为0.0003％,定量限为0.0010％;氮的检出限为0.00015％,定量限为0.0005％.标准样品的氧、氮含量测定值均在标准值扩展不确定度范围内,氧的相对误差小于9％,氮的相对误差小于6％.加标回收实验结果显示:氧的回收率为96％～102％,氮的回收率为95％～105％.测得3组样品中氧、氮含量的相对标准偏差(RSD,n=7)均小于7％.

关键词：镍基高温合金粉末;脉冲加热;惰气熔融;红外法;热导法;氧;氮;镍箔

所属期刊栏目：42

分类号：O659.2;TF03+3(分析化学)

资助基金：广东省重点领域研发计划项目;国家科技重大专项;深圳市发展;改革委员会项目

在线出版日期：2022-03-14（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共7页

页码：71-77