10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.011424
电感耦合等离子体质谱法测定镍铬合金中砷硒锡锑铅铋
准确测定镍铬合金中砷、硒、锡、锑、铅和铋含量,对镍铬合金的生产、应用具有重要意义.考虑到被测元素砷和硒的易挥发性质,采用10 mL盐酸-1 mL硝酸溶解镍铬合金,选用75As、77Se、120Sn、121Sb、208Pb和209Bi为测量同位素,采用铑内标校正砷、硒、锡、锑的测定;铼内标校正铅、铋的测定,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定镍铬合金中砷、硒、锡、锑、铅和铋含量的方法.实验表明,在200℃加热蒸发样品溶液中Cl-,将盐酸介质转化为硝酸介质,可消除多原子离子40 Ar35Cl+、40Ar37Cl+对75 As、77Se的干扰.对测定介质进行了进一步优化,确定以2%(V/V)盐酸为介质测定锡、锑、铅、铋含量;以2%(V/V)硝酸-乙醇为介质测定砷、硒含量.在优化的实验条件下,在2.00~25.00 ng/mL范围内,被测元素与相应内标元素信号强度的比值与被测元素质量浓度呈良好的线性关系,相关系数大于0.999 5.各元素的检出限为0.012~0.21 ng/mL,定量限为0.04~0.70 ng/mL.采用实验方法测定镍铬合金中砷、硒、锡、锑、铅和铋含量,测定结果与原子荧光光谱法(AFS)基本一致,相对标准偏差(n=11)为5.4%~12%,加标回收率为96%~120%.
电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS);镍铬合金;砷;硒;锡;锑;铅;铋
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O657.63;TF03+3(分析化学)
2021-12-08(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
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