单波长激发能量色散X射线荧光光谱测定土壤样品中镉等元素方法性能评估

摘要：

用X射线荧光光谱仪(XRF)准确测定土壤样品中低含量Cd(～0.3 mg/kg)一直是个难题.实验利用4个系列129个土壤、沉积物标准样品和实际土壤样品,用基准比值法、相对误差(相对偏差)频率分布和相对误差(相对偏差)绝对值在不同含量范围的分布数据,系统评估了采用双曲面弯晶(HF-DCC)全聚焦技术实现的单波长激发能量色散X射线荧光光谱仪(SW-ED-XRF)和基本参数法测定土壤样品中低含量Cd等重金属元素的实际效果.结果表明,用SW-ED-XRF测定土壤样品中重金属元素As、V、Pb、Cr、Cu、Zn、Ni、Mn的方法检出限、精密度和准确度与常规波长色散X射线荧光光谱仪(WD-XRF)和能量色散X射线荧光光谱仪(ED-XRF)相当,准确度合格率大于90％,能够满足检测实验室质控要求.采用SW-ED-XRF定量分析土壤样品中Cd,测量时间分别为90 s和300 s时,检出限分别为0.2 mg/kg和0.05 mg/kg.用重复测定法、背景计数法和校准曲线法相互验证了Cd检出限结果.用人眼可分辨的Cd谱峰对应的最低含量确认了Cd检出限的合理性.90 s条件下,Cd准确度合格率为79.6％,优于常规WD-XRF和ED-XRF.土壤样品中低含量Cd的XRF快速测定已有明显进步.

关键词：土壤;沉积物;重金属;单波长激发能量色散X射线荧光光谱仪(SW-ED-XRF);双曲面弯晶全聚焦技术

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分类号：O657;X53(分析化学)

资助基金：国家重点研发计划项目2016YFC0208104

在线出版日期：2021-09-26（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共12页

页码：22-33