冷焰模式-电感耦合等离子体质谱法测定高纯石英中痕量铁

摘要：

铁元素作为石英砂产品等级划分的重要指标元素,对其快速、准确测定非常重要.采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定铁时,会受到ArO+多原子分子离子的干扰.实验采用氢氟酸和硝酸溶解高纯石英样品,用硝酸提取测定元素,以冷焰模式进行测定消除了多原子分子离子ArO+的干扰,以100 ng/mL钴为内标元素,56Fe为测定同位素,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定高纯石英样品中痕量铁的方法.对射频功率和采样深度、基体质量浓度进行了优化,确定射频功率为850 W,采样深度为5.3 mm.对基体质量浓度进行了考察,结果表明,通过控制称样量和稀释样品溶液的方式,控制测定溶液的基体质量浓度不大于10 mg/mL可有效克服基体效应.在优化的实验条件下,铁质量浓度在0.100～100 ng/mL范围内与其质谱强度呈线性相关,相关系数为0.9996.以1.0000 g称样量计,方法检出限为0.039 μg/g,定量限为0.13 μg/g.采用实验方法分别对5个铁含量水平的高纯石英样品中铁进行测定(n=9),并进行加标回收试验和方法比对试验,测定值和动能歧视碰撞池模式-电感耦合等离子体质谱测定结果基本一致,相对标准偏差(RSD)在3.2％～5.1％之间,加标回收率在96％～102％之间.

关键词：高纯石英;痕量铁;冷焰模式;电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)

所属期刊栏目：41

分类号：O657.63(分析化学)

资助基金：国家自然科学基金青年基金项目;中国地质调查局地质调查工作项目

在线出版日期：2021-10-12（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共7页

页码：28-34