脉冲熔融-红外吸收/热导法测定高钴铸造高温合金中超低氧和氮

摘要：

研究了脉冲熔融-红外吸收/热导法测定高钴铸造高温合金中超低氧和氮的取、制样和分析方法.将高钴铸造高温合金圆棒用互动切割机切割成厚度为15～25 mm的圆饼,将圆饼首先用水冷金相切割机切割出圆心角度数约90°的扇形块,再沿着扇形块的两个圆弧端点方向用水冷金相切割机切割出厚约5 mm的薄片,最后在薄片上切割出宽约5 mm的长条,在切割时均用水冷却保护;采用金刚石锉刀打磨长条以除去表面氧化层,然后用剪样机将长条剪成质量为0.50～0.90 g的颗粒,使用丙酮进行清洗;以钢铁和高温合金标准样品绘制校准曲线,建立了脉冲熔融-红外吸收/热导法测定高钴铸造高温合金中超低氧和氮含量的方法.分别采用空冷切割、互动切割、水冷切割等3种方式从圆棒上进行取样,结果表明,空冷切割过热严重,影响样品中氧的测定,互动切割和水冷切割方式可有效避免这种情况.分别采用线切割-外圆磨、线切割-车床、线切割-锉刀打磨、水冷切割-锉刀打磨4种方式进行制样,结果表明,线切割制样对小试棒样品中氧的测定有影响,而水冷切割可有效避免这种影响.上述取、制样方式对氮的测定结果无明显影响.考察了仪器功率、积分时间和称样量对样品中氧和氮的分析结果的影响.最终选定仪器功率为5.5 kW,氧和氮的积分时间分别为40 s和55 s,称样量为0.55～0.90 g.在选定的实验条件下,氧和氮的检出限分别为0.000006％和0.000007％,定量限分别为0.000019％和0.000024％.采用实验方法测定高钴铸造高温合金样品中含量小于0.0020％的超低氧和氮,测定值与其他公司按照ASTM E 1019-18测定的结果基本一致,其6次测定结果的极差不大于0.0003％,标准偏差为0.0001％.

关键词：脉冲加热;熔融;红外吸收法;热导法;高钴铸造高温合金;氧;氮

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分类号：O657;TF125.1+2(分析化学)

资助基金：工信部”国家科技重大专项”2017-Ⅵ-0013-0085

在线出版日期：2021-06-21（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共9页

页码：9-17