粉末压片制样-波长色散X射线荧光光谱法测定土壤和水系沉积物中溴氯氟磷硫

摘要：

采用粉末直接压片制样,波长色散X射线荧光光谱法(WD-XRF)同时测定土壤及水系沉积物样品中的Br、Cl、F、P和S时,5种待测元素受矿物、化学态和粒度效应影响,测试难度较大.实验选择水系沉积物和土壤标准物质建立校准曲线,Br采用经验系数法和Rh Kα康普顿散射内标法校正基体效应和谱线干扰,F采用经验系数法和F背景内标法进行校正,Cl、P和S采用经验系数法进行校正,可以实现5种元素的准确测定.研究发现,Cl的测定值随重复测定次数的增加而增大,当Cl的质量分数达到4 800 μg/g时测定值不受测量次数的影响;为了保证分析结果的准确性,样片只能测定1次,并以第1次测定结果为准,且样片应及时测量或者放入干燥器中待测;此外,价态对S荧光强度的影响不是主要因素,矿物效应化学态和粒度效应可能是最主要的干扰因素.确认了As Kβ对Br Kα,Mo Lγ1对Cl Kα,Mo Lα对SKα以及Y Lβ1对P Kα存在谱线干扰,并采用经验系数校正干扰.对土壤和水系沉积物标准物质中5种元素进行测定,结果的相对误差(RE)均小于11％,相对标准偏差(RSD)均小于6％,其检出限和准确度均达到行业标准DZ/T 0258-2014的要求,适用于测定大批量的地质样品.

关键词：粉末压片、波长色散X射线荧光光谱法(WD-XRF)、土壤、水系沉积物、溴、氯、氟、磷、硫

所属期刊栏目：41

分类号：O657.34(分析化学)

资助基金：中国地调局项目DD20208069

在线出版日期：2021-05-28（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共7页

页码：27-33