氢氧化钠熔融-超声辅助-水蒸气蒸馏-离子色谱法测定高硅银精矿中氟和氯

摘要：

直接采用水蒸气蒸馏-离子色谱法测定高硅银精矿中氟和氯时,样品中的硫以硫化氢气体形式溢出,对操作人员的身体健康不利,同时高硅银精矿不能完全消解导致氟和氯测定结果偏低.为解决上述问题,实验提出了氢氧化钠熔融-超声辅助-水蒸气蒸馏-离子色谱法测定高硅银精矿中氟和氯.先使用氢氧化钠高温熔融样品,再放置于热水中结合超声技术浸出熔块及残渣中氟和氯,然后采用水蒸气蒸馏的方法将氟和氯有效蒸出,再通过离子色谱法测定.对熔样方式、超声时间、熔融温度、熔融时间、接收液体积、色谱洗脱时间等进行了优化.结果表明,在优化的实验条件下,氟和氯的校准曲线线性相关系数分别为0.9998和0.9992;方法检出限分别为0.002％(质量分数)和0.005％(质量分数).按照实验方法测定高硅银精矿中氟和氯,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为1.5％～4.3％;加标回收率为95％～105％.采用高温水解法进行方法比对,结果表明两种方法的测定结果基本一致.

关键词：氢氧化钠熔融、超声辅助、水蒸气蒸馏、离子色谱法、高硅银精矿、氟、氯

所属期刊栏目：40

分类号：O657.7;TF801+.3(分析化学)

在线出版日期：2020-12-15（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共6页

页码：32-37