熔融制样-X射线荧光光谱法测定磷铁中磷硅锰钛

摘要：

使用熔融制样-X射线荧光光谱法(XRF)测定磷铁合金样品,关键是要解决样品前处理中合金样品侵蚀铂-黄坩埚的难题.采用陶瓷坩埚石墨垫底低温预氧化后,高温熔融制样,建立了X射线荧光光谱测定磷铁中磷、硅、锰和钛的方法.选用磷铁标准样品,按照一定的比例合成及在磷铁标准样品中加入标准溶液的方式,配制成一定梯度的磷铁校准样品,拓宽了校准曲线的含量范围.以碳酸锂和过氧化钡复合氧化剂,从400℃缓慢升温至800℃,对磷铁样品进行预氧化,避免了熔融过程中对铂-黄坩埚的腐蚀.实验结果表明,以四硼酸锂为熔剂,溴化铵溶液为脱模剂,稀释比40:1,于1100℃下熔融20 min,制得的玻璃熔片均匀稳定.各元素的检出限为32.47～57.49μg/g.在最佳实验条件下对磷铁标准样品进行测定,各元素测定结果的相对标准偏差(RSD,n=10)为0.28％～1.1％.实验方法应用于磷铁实际样品的测定,与其他方法的测量结果无显著性差异.

关键词：熔融制样、石墨垫底、预氧化、复合氧化剂、X射线荧光光谱法(XRF)、磷铁

所属期刊栏目：40

分类号：O657.34;TF648;TF03+3(分析化学)

在线出版日期：2020-09-04（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共7页

页码：55-61