锍镍试金-高分辨率连续光源石墨炉原子吸收光谱法 测定铬铁矿中铂族元素

摘要：

针对难融铬铁矿样品中铂族元素的分析,提出了过氧化钠和氧化钙预烧结样品再进行锍镍试金富集的新方法,实验方法可完全分解铬铁矿,后续采用微波消解仪在优化的加热消解程序下以10 mL王水(1+1)溶解Pt、Pd、Ru、Rh、Ir的硫化物沉淀连同滤纸,在微波消解密闭高温高压条件下,被测元素被完全溶解,然后应用高分辨率连续光源石墨炉原子吸收光谱法(HRCS-GFAAS)测定.实验优化了Pt、Pd、Ru、Rh和Ir的灰化和原子化温度、原子化读数时间和电感耦合器件(CCD)检测器有效像素点.在优化的实验条件下,Pt、Pd、Ru、Rh和Ir的吸光度与其对应的质量浓度运用二次方程最小二乘法拟合校准曲线,曲线拟合良好,校准曲线决定系数均不小于0.9994;特征浓度分别为1.56、1.98、0.45、1.27、3.06 ng/mL.将实验方法应用于标准物质中5种铂族元素的测试,测定值与标准值吻合良好,5次平行分析实际铬铁矿样品中结果的相对标准偏差(RSD,n=5)介于5.0％～14％之间.所建立的方法满足铬铁矿样品中痕量、超痕量Pt、Pd、Ru、Rh和Ir的测定要求.

关键词：铬铁矿、锍镍试金、铂、钯、钌、铑、铱、微波消解、高分辨率连续光源石墨炉原子吸收光谱法(HRCS-GFAAS)

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分类号：O657.31(分析化学)

资助基金：中国地质调查局地质调查二级项目DD20190573;DD20189263;DD20190186

在线出版日期：2020-08-07（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共7页

页码：40-46