EDTA滴定法测定高铋银精矿中铋

摘要：

银精矿中铋元素含量直接影响到冶炼工艺的选取和金属平衡管理,是评价银精矿的重要指标,但对于高铋银精矿中大于5％(质量分数)铋的测定方法还鲜见报道,因此迫切需要一种快速、准确的检测高铋银精矿中铋的方法.采用波长色散X射线荧光光谱仪(WDXRF)、高频红外碳硫分析仪对高铋银精矿试样进行半定量成分分析,确定其主要含有银、铅、铋、铜、锑、铁、硫、硅、碳等元素.在此基础上,对溶样体系及共存元素的干扰和消除方法进行了探讨,结果表明,以盐酸-硝酸-高氯酸-氢溴酸体系溶解试样后溶液清亮,终点明显;利用盐酸挥发去除样品中硫,硝酸和高氯酸加热至冒浓烟除碳;采用氢溴酸挥发2次的溶样方式可基本将砷、锡、硒挥发完全,大部分锑也会被挥发出去,残留的少部分锑可通过加入5 mL 100 g/L酒石酸溶液的方式来掩蔽;加入5 mL饱和硫脲溶液可掩蔽铜;加入0.2 g抗坏血酸可掩蔽铁(III);其他共存元素的干扰试验表明,试样中的银、铅、锌、镉、镁、钼对测定的干扰可忽略.用饱和乙酸铵溶液和硝酸(4+96)调节样品溶液p H值至1.5～1.7,以EDTA标准滴定溶液滴定铋,建立了EDTA滴定法测定高铋银精矿中铋的方法.按照实验方法对3个高铋银精矿样品中铋进行加标回收试验,回收率为98％～102％.实验方法用于测定5个高铋银精矿样品中铋,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.39％～0.87％,所得结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定结果相吻合.

关键词：高铋银精矿、铋、EDTA滴定法、干扰及消除

所属期刊栏目：40

分类号：O657.32;TF041(分析化学)

在线出版日期：2020-05-12（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共7页

页码：76-82