熔融制样-X射线荧光光谱法测定中低碳锰铁合金中锰硅磷铁

摘要：

采用熔融制样-X射线荧光光谱法(XRF)测定锰铁合金中主次组分,需重点解决样品前处理中锰铁合金浸蚀铂-金坩埚的难题.实验以四硼酸锂为熔剂、碳酸锂为氧化剂,采用分步升温氧化中低碳锰铁合金,成功制备了中低碳锰铁合金玻璃片,建立了X射线荧光光谱法测定中低碳锰铁合金中锰、硅、磷、铁的方法.试验确定了最佳制样条件:以8.0000 g四硼酸锂熔融挂壁作为坩埚保护层,称取0.4000 g中低碳锰铁合金、0.8000 g碳酸锂,混匀;将坩埚移入熔融炉,在650℃下保持20 min,700℃下保持20 min,720℃保持20 min,升温至750℃保持40 min,升温至820℃保持40 min,升温至1100℃;取出冷却,加入约0.6 g碘化铵,再移入炉内摇摆熔融30 min,制得均一的玻璃片.实验方法用于测定1个中低碳锰铁合金实际样品中锰、硅、磷、铁,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.24％～1.0％;按照实验方法测定2个标准样品和3个中低碳锰铁合金实际样品,测定值与标准值或者化学湿法值相一致.实验方法有效解决了中低碳锰铁合金熔融制样过程中腐蚀铂-金坩埚的难题,对中低碳锰铁合金非常关注的磷元素,检出限为0.0030％(质量分数,下同),测量限为0.0090％,能够满足中低碳锰铁原料的检测要求,并且实现了主次成分的快速定量分析.

关键词：中低碳锰铁合金、熔融制样、X射线荧光光谱法(XRF)、四硼酸锂熔融挂壁、锰、硅、磷、铁

所属期刊栏目：39

分类号：O657.34(分析化学)

在线出版日期：2019-11-11（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共6页

页码：55-60