熔融制样-X射线荧光光谱法测定硅铁中硅磷锰铝钙铬

摘要：

熔融制样-X射线荧光光谱法(XRF)测定硅铁合金样品,需重点解决样品前处理中合金样品侵蚀铂-黄坩埚的难题.硅铁样品以四硼酸锂-碳酸锂预氧化剂在石墨垫底瓷坩埚中高温预氧化熔融后,再将熔融物转移至铂-黄坩埚中,用四硼酸锂熔融制成玻璃熔片,实现了熔融制样-X射线荧光光谱法对硅铁合金中硅、磷、锰、铝、钙、铬的测定.实验讨论了预氧化熔融的熔剂体系及氧化方法、试样与熔剂的稀释比,结果表明,试样与熔剂以1:35的稀释比,以10滴300 g/L碘化钾溶液为脱模剂,在1100℃熔融30 min,熔融制得的玻璃片均匀、透明、无气泡,符合测定要求.用具有浓度梯度的系列硅铁有证标准样品制作校准曲线,各待测元素校准曲线的线性相关系数均大于0.9995.方法应用于硅铁合金实际样品中硅、磷、锰、铝、钙、铬的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)在0.1％～5.8％之间;正确度试验表明,硅铁标准样品的测定结果与认定值相符,硅铁实际样品的测定结果与国家标准方法测定值一致,能满足常规分析要求.

关键词：X射线荧光光谱法、熔融制样、硅铁、石墨垫底瓷坩埚、铂金坩埚腐蚀

所属期刊栏目：39

分类号：O657.34(分析化学)

在线出版日期：2019-11-11（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共6页

页码：43-48