熔融制样-X射线荧光光谱法测定轻稀土矿石中8种主量稀土氧化物

摘要：

稀土矿种类繁多,矿物组成复杂,常富含Ca、P、Fe、Ba、Si、S、Mn、Pb等元素,而采用熔融法制样时,富含Fe、Mn、Pb等单质元素的稀土矿样会腐蚀Pt-Au坩埚.试验将稀土矿石与混合熔剂[m(Li2 B4 O 7):m(LiBO 2)=33:67]以质量比1:14(稀释比)混合,再加入1 mL 500 g/L NH 4 NO 3溶液为氧化剂、0.2 mL 100 g/L LiBr溶液为脱模剂,在1050℃下熔融制成均匀玻璃片,使用波长色散X射线荧光光谱法(WDXRF)测定轻稀土矿石中La2 O 3、CeO 2、Pr6 O 11、Nd2 O 3、Sm2 O 3、Eu2 O 3、Gd2 O 3、Y2 O 3等8种主量稀土氧化物.方法中稀土氧化物的检出限为5～159μg/g.实验方法用于测定两个稀土矿石标准物质GSB04-3549-2019(稀土总量为4.44％)和GSB04-3309-2016(稀土总量为29.09％)中8种稀土氧化物,低品位稀土矿石标准物质(GSB04-3549-2019)中稀土氧化物测定结果的相对标准偏差(RSD,n=7)小于13％,高品位稀土矿石标准物质(GSB04-3309-2016)中稀土氧化物测定结果的相对标准偏差(RSD,n=7)小于2％.选取2个轻稀土矿石样品(稀土总量分别为2.55％和24.64％),按照实验方法进行稀土总量的加标回收试验,回收率为96％ ～100％.选取2个稀土矿石标准物质GSB04-3550-2019和GSB04-3311-2016以及2个轻稀土矿石样品,按照实验方法测定La2 O 3、CeO 2、Pr6 O 11、Nd2 O 3、Sm2 O 3、Eu2 O 3、Gd2 O 3、Y2 O 3,测定值与标准值或电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定值相吻合.实验方法具有较广的适应性,能满足复杂矿物组成轻稀土矿石中主量稀土氧化物的检测.

关键词：熔融制样、波长色散X射线荧光光谱法(WDXRF)、轻稀土矿石、稀土氧化物

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分类号：O657.34(分析化学)

资助基金：广东省科学院建设国内一流研究机构行动专项资金项目2019GDASYL-0105055;广东省科技项目2017A070701020,2017B030314046

在线出版日期：2019-11-11（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共6页

页码：37-42