电感耦合等离子体质谱法测定高纯碳化钨粉中18种痕量杂质元素

摘要：

高纯碳化钨粉作为超细硬质合金生产的原料,其杂质元素含量的分析和控制十分重要.采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定高纯碳化钨粉时,需先将样品中碳完全氧化除去后再进样测定,否则不溶的游离碳会堵塞仪器进样系统,引起信号波动,严重干扰测定.实验采取将样品于600～800℃马弗炉中氧化的方式除去游离碳,然后再用氨水消解样品,在优化测定同位素和仪器工作参数的基础上,采用屏蔽炬冷焰技术测定钙、铁、铬、镁、铝、锰、钴、镍、铜,采用常规模式测定砷、铋、镉、钼、铅、锑、锡、钛、钒以消除质谱干扰,以钨基体匹配法绘制校准曲线克服基体效应,控制基体质量浓度为0.5 mg/mL,实现了ICP-MS对高纯碳化钨粉中这18种元素的测定.在选定的工作条件下,各元素校准曲线的线性相关系数均大于0.9995,方法检出限在0.006～0.330μg/g之间.应用实验方法测定高纯碳化钨粉样品中18种杂质元素,锡测定值的相对标准偏差(RSD,n=11)为24％,除锡外其他元素的RSD(n=11)均小于10％,测定值与直流电弧原子发射光谱法(ARC-AES)结果基本吻合.因高纯碳化钨粉样品在马弗炉中氧化后主要成分为三氧化钨,因此采用实验方法对三氧化钨标准样品中18种杂质元素进行测定以验证方法正确度,结果表明,测定值与认定值基本一致.

关键词：电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)、高纯碳化钨粉、杂质元素、除碳

所属期刊栏目：39

分类号：O657.63;TF03+1(分析化学)

在线出版日期：2019-10-30（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共6页

页码：8-13