氢化物发生-原子荧光光谱法测定银精矿中锑

摘要：

为保障供需双方交易的顺利进行,需要检测银精矿中锑的含量.采用硝酸-氯酸钾-氢氟酸-硫酸溶解样品,以硫脲-抗坏血酸为预还原剂,10g/L硼氢化钾溶液为还原剂,10％(体积分数)盐酸为测定介质,实现了氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)对银精矿中锑的测定.详细讨论了溶样方法 、样品中共存元素对测定的干扰及消除方法.结果表明,采用10 mL硝酸-0.5g氯酸钾-5 mL氢氟酸-5 mL硫酸(1+1)可将0.2 g样品溶解完全;除砷外,样品中其他共存元素对锑测定的干扰可忽略;砷对锑会产生正向干扰,通过降低硼氢化钾溶液的质量浓度为10g/L可消除样品中砷对测定的干扰.在选定的实验条件下,锑质量浓度在5.00～100.0μg/L范围内与其对应的荧光强度呈线性关系,线性相关系数为0.9995,方法检出限为6×10-2μg/L.按照实验方法对锑质量分数为0.01％ ～0.50％ 的银精矿样品中锑含量进行测定,结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)相吻合,相对标准偏差(RSD,n=11)为1.0％ ～2.3％,按照实验方法对两个银精矿样品进行加标回收试验,加标回收率为95％ ～105％.

关键词：银精矿、氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)、锑

所属期刊栏目：39

分类号：O657.31;TF832(分析化学)

在线出版日期：2019-07-11（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共5页

页码：49-53